英文原题：Toward Φ56-mm Al-polar AlN single crystals grown by the homoepitaxial PVT method
作者：Danyang Fu，Dan Lei， Zhe Li， Gang Zhang， Jiali Huang， Xiaojuan Sun， Qikun Wang， Dabing Li， Jiang Wang*，Liang Wu*
全文地址：https://doi.org/10.1021/acs.cgd.2c00240
氮化铝是极具战略意义的新一代超宽禁带半导体材料，具有超宽禁带、高热导率、高击穿场强、高热稳定性及良好的紫外透过率等优异性能，是高功率、高频及高压器件理想衬底材料，同时也是紫外光电器件最佳衬底材料。据康奈尔大学报导，AlN基功率器件综合性能有着其它宽禁带半导体材料如SiC、GaN及氧化镓等无可比拟的优势与效率，被认为是下一代功率器件材料平台。
日前，奥趋光电技术（杭州）有限公司在超宽禁带半导体氮化铝（AlN）单晶生长领域取得的突破性重要成果以论文“Toward Φ56-mm Al-polar AlN single crystals grown by the homoepitaxial PVT method”为题，在全球晶体生长领域顶刊Crystal Growth & Design上发表。该论文详细介绍了基于自发生长的初代氮化铝籽晶，采用物理气相传输（PVT）法同质外延技术在世界上首次迭代生长出直径Φ56 mm无裂纹、无寄生Al-polar氮化铝单晶。该文的生长及表征结果表明：使用纯钨生长系统可以稳定地生长具有良好晶体质量、高紫外透过率的大尺寸铝极性氮化铝晶体。
图1 奥趋光电自主开发的UTI-PVT-D075H型全自动AlN单晶气相沉积炉
文章提到的氮化铝晶体，系采用奥趋光电自主开发的第三代全自动氮化铝单晶生长炉（设备型号：UTI-PVT-D075H，如图1），在50-90 kPa的高纯度氮气气氛（99.999%）下通过同质外延PVT生长技术实现。设备设计、热场设计与长晶工艺优化设计过程大规模采用了奥趋光电自主开发的一系列先进的有限元模拟仿真工具，如多项流传质仿真模块、杂质传输仿真模块、生长速率预测仿真模块、过饱和度仿真模块、三维各向应力仿真模块等。在所有生长过程中均以籽晶的铝极性面为沉积表面，温度在2200和2300 ℃之间变化，平均生长速度为150-200 μm/h。每次迭代中，通过控制径向温度梯度，晶体的初始扩张角达到50-60°，并随后在生长过程中逐渐下降到10-20°（如图2）。
图2 同质外延PVT法制备的各尺寸Al-polar AlN单晶
在此之前，全球氮化铝晶体生长界通常认为，N-polar氮化铝更容易以单点形核的阶梯流模式进行稳定二维生长，而Al-polar氮化铝更倾向于以多点形核的岛状三维生长，因此其稳定生长极其困难，甚至被认为不可能实现。文章中通过光学显微镜研究了晶体的表面形态，在顶部光滑的六方c面上只观察到一个主要的生长中心（如图3（a）所示），由阶梯束或生长阶梯的宏观切面形成（如图3（b）所示）。与c面氮极性生长类似，铝极性生长也可以从单一的生长中心（或预先存在的螺纹位错）开始并螺旋式生长，通过阶梯流生长机制来避免多生长中心和动力学粗糙化，从而生长出表面镜面的完美正六边形晶体（如图3（a，b）所示）。
图3 铝极性AlN表面形貌和生长台阶
图4 奥趋光电PVT法同质外延技术生长的2英寸AlN单晶衬底
文中还提到，所制备的氮化铝单晶锭经切割，并通过奥趋光电自主开发的研磨和化学机械抛光（CMP）技术，被制作成标准氮化铝单晶晶圆。图4展示了从Φ56mm氮化铝单晶锭中获得的厚度为600μm的2英寸AlN晶圆。原子力显微镜检测显示晶圆的表面（RMS）粗糙度为0.185nm，并且没有观察到划痕、坑洞或其他抛光引起的缺陷（如图5所示）。晶片（0002）和（10-1 2）HRXRD摇摆曲线的FWHMs分别为84-144弧秒和45-70弧秒（如图6所示）。拉曼测试结果表明E2（high）的FWHM在5.4-5.8 cm-1之间，非常接近无应力的AlN晶体（657.4 cm-1）。通过选择性湿法腐蚀工艺评估晶体内蚀刻坑密度（EPD）从104 cm-2到106 cm-2不等，典型的平均EPD约为8.5×104 cm-2。由于AlN带隙高达6.2 eV，AlN在DUV波段表现出独特的优势，基于AlN的UV-LED器件可以在200-400 nm的全紫外波段内使用。通过紫外-可见-近红外光谱法测量的2英寸样品晶圆在200-1000 nm范围内的AC值在DUV范围内（260-280 nm）为19-29 cm-1，显示了高度的均匀性。
图5 CMP后的2英寸AlN晶圆AFM测试结果
图6 2英寸AlN晶圆样品的HRXRD摇摆曲线：a）对称（0002）反射和b）不对称（10-1 2）反射
该项工作得到了浙江省重点研发计划（批准号：2020C01145）及国家自然基金（批准号：61874071, 61725403, 61827813, 62121005）的支持。在浙江省重点研发计划等各科研项目基金的支持下，奥趋光电最近一年在晶体生长领域顶刊Crystal Growth & Design共发表了4篇高水平论文，其中1篇被选为当期封面。基于上述一系列技术，奥趋光电2021年发布了新一代超宽禁带半导体高端材料——高质量氮化铝单晶衬底系列产品，目前2英寸（Φ50.8mm）及以下各尺寸氮化铝单晶衬底均已小批量量产并对外公开销售。
关于 Crystal Growth & Design
Crystal Growth & Design是美国化学协会（ACS）知名权威期刊，是晶体生长领域公认的TOP期刊。期刊创办目的是促进在晶体生长、晶体工程以及晶体材料和分子组装的工业应用领域工作的科学家和工程师之间的知识交叉融合。Crystal Growth & Design发表与晶体材料设计、生长和应用相关的物理、化学和生物现象/过程的理论和实验研究，鼓励不同学科和技术的交流，实现晶体生长、晶体工程、分子间相互作用和工业应用等领域的融合。
关于奥趋光电
奥趋光电是由海归博士团队、半导体领域顶尖技术专家领衔，于2016年5月创立的高新技术、创新型企业，总部位于浙江省杭州市。奥趋光电核心专注于第三代/第四代超宽禁带半导体氮化铝晶圆衬底材料、蓝宝石基/硅基/碳化硅基氮化铝/氮化铝钪薄膜模板、全自动氮化铝PVT气相沉积炉及其相关产品的研发、制造与销售，核心产品被列入《中国制造2025》关键战略新材料与装备目录，是制备深紫外LED芯片、5G射频前端滤波器、MEMS压电传感器等各类紫外发光器件、高温/高频射频器件、高频/高功率电子及激光器件的理想衬底/压电材料。
奥趋光电经过多年的高强度研发投入，成功开发出全球最大，直径60mm的氮化铝单晶及晶圆，也是全球首家蓝宝石基氮化铝薄膜模板大批量制造商。目前可向客户提供2英寸及以下尺寸高质量氮化铝单晶衬底、2/4/6英寸蓝宝石基/硅基/碳化硅基氮化铝、氮化铝钪薄膜模板、氮化铝单晶气相沉积炉及热处理设备等产品，同时向客户及合作伙伴提供从设备设计、热场设计、热场模拟仿真技术开发、咨询及生长工艺优化到晶圆制程等全环节的完整工艺解决方案与专业技术服务。截止2022年3月，共申请/授权国际、国内专利50余项，是全球范围内本领域专利数量最多的团队之一，被公认为本领域全球技术的领导者。